An'anaviy ustun xromatografiya
2.Chromratografik ustun (aylanish turi)
3. 3.Chromatografik ustun (qo'lda)
*** Yuqoridagi barcha uchun narxlar ro'yxati, bizdan olishni o'rganing
Ta'rif
Texnik parametrlar
An'anaviy ustun xromatografiyaTurar joylar va turli xil moddalarga nisbatan turli xil moddalarga nisbatan turli xil moddalarning mobil fazasi yoki turli xil konvertatsiyalarning turli xil konditsionentlari o'rtasidagi farqlardan foydalaniladi. Aralash xromatografik ustundan mobil fazasi bilan oqillasa, u ustunning statsionar bosqichida (masalan, tarqatish, adsorbsiya va boshqalar) ishlaydi. Aralashmadagi fizik va kimyoviy xususiyatlar va har bir komponentning har bir tarkibiy qismidagi farqlar, statsionar davr bilan o'zaro ta'siri va o'zaro ta'sirining kuchayishi tufayli farq qiladi. Xuddi shu harakatlantiruvchi kuch ostida statsionar bosqichdagi har bir komponentning ushlab turish vaqti boshqacha, shunda aralashma tarkibiy qismlar bir tartibda ajratib, ajralib chiqishga erishadi.
Parametr
Pestitsid qoldig'i aniqlash
 |
 |
 |
 |
Biz buni tez-tez ayta olamizAn'anaviy ustun xromatografiyaaslida Calpromatografiya ajratish, shuningdek, xromatografiya deb nomlanadi. Avval 1903 yilda rossiyalik olimlar ixtiro qilingan va ulardagi rossiyalik olimlar kaltsiy karbonat kukuni, kaltsiy karbonat kukuni ustiga pastdan pastgacha rang berishadi. Turli xil ranglar guruhlarini ajratish va qazib olish orqali nisbatan toza toza xlorofil, lutein va boshqalar.
Yuz yillik rivojlanishdan so'ng, bu usul nisbatan etuk bo'lib qoldi va ular orasida "kislotali, ishqorlarga bo'linadi", ular orasida "kislotali, ishqorlarga bo'linadi", u odatdagidek oddiy laboratoriyalar va silika jelga bo'linadi!
Statsionar fazasi (Silca Gel) odatda tozalash va faollashtirish kerak va zarracha hajmi bir xil bo'lishi kerak. Nazariyada zarrachalar hajmi va bir birlik massasi kattaroq, adsorbsiya hajmi va alohida ajralish ta'siri shunchalik yuqori bo'ladi.
Biroq, amaldagi birinchi bosqich zarralari juda oz bo'lsa, ko'pincha ikkita vaziyatda bo'lganida, ular tez-tez ikki holatda bo'lganida, ularda engilroq va idishda osongina suzib borishi mumkin, bu inson tanasi va nozikroq, toksik bo'lganidan ko'ra engilroq emas; Ikkinchidan, mayda zarralar zarralar orasidagi kichik bo'shliqlarga olib kelishi mumkin, natijada sekin hal qiluvchi oqim va vaqt sarfi olib keladi; Masalan, simulyonni misol qilib, tijorat maqsadida ishlatiladigan eng katta silikon 200-300 to'ridir.
Yuqorida eslatib o'tilganidek, yuqorida aytib o'tilgan umumiy ustunlar to'plami asosan uch xil, deprurizatsion ustunlar to'plami, deprurizatsion ustunlar to'plami va bosim o'tkazuvchi ustunlar o'tishi uchun avtomatik tahlillar uskunalari.
Ular orasida ustunlar orqali tushkunlik kamsituvchi samaradorligi sababli bechora reprizsiya samaradorligiga olib keladi, bu tovoqlar sonining ko'p sonining ko'pi yo'qotilishiga olib keladi va kambag'al ajralish samaradorligining ko'p sonining yo'qolishiga olib keladi. Nisbatan ochiq TLC plitalari bilan namunalarni, ayniqsa namunalarga mahsulotning mahsulotdagi bitta katta nopokligi bilan ajratish uchun javob beradi; Ularning ko'p qismi aralashmalarni davolashdan oldin davolanadi va ehtiyotkorlik bilan tozalashdan oldin ba'zi aralashmalar olib tashlanadi. Shuni ta'kidlash kerakki, foydalanish paytida salbiy bosim natijasida yuzaga keladigan er-xotin ustunning tashqi yuzasida ko'p miqdordagi suv tomchilarining kondensatsiyasiga olib kelishi mumkin. Suv sezgir birikmalari osonlikcha urinib ko'rilmasligi kerak.
Atmosfera bosimi uchastkasi uchalasi bilan eng samarali ajratish usuli bo'lib, ular orasida eng samarali ajratish usuli, chunki erituvchi ko'pincha juda sekin harakat qiladi, hatto eng yaxshi bo'linish samaradorligi samaradorlikka ta'sir qilishi mumkin. Shuning uchun, odatda bosim o'tkaziladi, bu bosim o'tkazilmagan ustunlar o'tkaziladi; Ammo bosim juda yuqori bo'lmasligi kerak. Umuman olganda, qo'lda ishlash uchun ikki marshrut to'pi ishlatiladi va baliq nasosidan avtomatik foydalanish uchun ishlatiladi. Ikkalasi ham rasmda ko'rsatilgandek o'zgartirilishi mumkin.
An'anaviy ustun kesish jarayoni:
Tayyorgarlik ishlari yaxshi bajarilishi kerak:
Ustunni tanlaganda, zımparadagi taxta bor yoki yo'qligini kuzating. Qovoq taxtalarisiz ustunlar uchun pastki qismini paxta bilan to'ldirishni unutmang. Paxta silliq yoki juda nozik bo'lmasligi kerak, chunki u kremniyni ketib qolishdan to'sib qo'yishi mumkin. (Blogger to'g'ridan-to'g'ri kiyimdagi ilgichni demontaj qilib, paxta paxta ichiga paxta ichiga upkaga joylashtiring)
Minimal qutblarni tayyorlang, uv chiroqni (laboratoriya xodimlari, qo'lda fotosuratni istalgan vaqtda suratga olish uchun tavsiya etiladi)
Tegishli ustunni tanlang, kremniy jelini qo'shish, silikon jelni namlang va tekislang
TanlashAn'anaviy ustun xromatografiyajuda muhimdir va ularning hajmi mahsulot miqdoriga qarab hisoblanishi kerak, ular odatda:
Bir necha milligi ustuni (umumiy sintez uchun yakuniy tanlov);
Bir necha o'nlab milligramm (uslubiy kengaytirish substrati) ustuni;
500 milligramm 1 gramm ustun (xom ashyo sifatida metodologiyadan foydalangan holda);
5g atrofida va kattaroq shkalalar.
Laboratoriyada ustun diametri ustunlik nisbati odatda 1: 2,5 va 1:15 gacha. Namuna yuklash paytida statsionar bosqich sifatida ishlatiladigan kremna jeli 20 dan 40 martagacha. Umumiy rasmlarni tanlash standartidagi standart TLC plitaning toqqa chiqish holati bilan bog'liq bo'lishi kerak. Agar yaqinlik yaqinida ko'plab aralashmalar bo'lsa, shunchalik kattaroq ustunni iloji boricha ko'proq tanlashga harakat qiling, shunda namunangiz kichik yupqa qatlam bilan qoplangan (5 mm dan tavsiya etilgan qalinlik). Agar aralashmalar uzoq bo'lsa, bu qalinligi tabiiy ravishda ko'payishi mumkin, ammo agar mahsulot yuvinmasa, namunangizning qalinligi esa 2 sm dan oshmaydi.
Ko'p odamlar mening namunamdan qalinroq bo'lsa ham, ko'proq silikon qo'shadigan fikrlashda xato qilishadimi? Ushbu javob manfiy!
Buning sababi shundaki, bu odamlar hech qachon quyida va yuqoridagi namunalarni topmagan, shuning uchun ular xurmolarni va erituvchini behuda sarflash uchun emas, balki purulalar kesib o'tishgan.
Bu nima uchun namuna ingichka talab qiladi!
Ustunni tanlagandan so'ng, kremniyni qo'shish bilan boqish huni orqali amalga oshirilishi mumkin. Shu bilan birga, niqob kiyganingizga ishonch hosil qiling va tomir kaputida ishlang. Buning sababi blogger (silikoz) tomonidan ishlab chiqilmaydi.
Silli Gelning infiltratsiyasi, tavsiya etilgan jarayon: Birinchidan, silika jel ustunini qo'lingiz bilan tekislang, Sillia Gel ustunini suvni tekislang, so'ngra eng kam polarolni yuqoridan to'kib tashlang, so'ngra yuqoridan eng kam polar bilan bog'lang. Man birlikni oqlamoqchi bo'lsa, suv pompasiga solinadigan eritmaning oldini olish uchun yopiq klapanni yoping.
Keyin, tazyiq ostida silikon jeli etti yoki sakkiz ustunni qizg'in rivojlanayotgan agentlik bilan tekislash bilan bir tekis tekislashishi mumkin.
Yuqoridagi namuna
Tanlov namlash va quruq tanlab olish uchun bo'linadi.
(1) ho'l namuna.
Tavsiya etilgan usul - bu kremniy jelining yuqori qismiga yopishish uchun papurtdan foydalanish, asta-sekin va namunalarni silikon gel qatlamiga yopishtirish uchun bir nechta bosimni qo'llash; Yog'li moddani silikon qatlamiga botirib, barcha namunalarga yuklanmaguncha ushbu jarayonni takrorlang!
Ba'zi yangi talabalar, bu operatsiyada nam jarayon yog'ini birdaniga quyish o'rniga amalga oshiriladi?
Aslida, ushbu operatsiya namunaviy qatlamning samarali balandligini kamaytirishi mumkin. Shu nuqtada, ustun xromatografiyasi allaqachon boshlangan va keyinchalik oldingi namunalarga silika jelida oldingi namunalarga sur'atlar bilan harakatlanadigan erituvchilarga o'xshaydi.
(2) Quruq tanlab olish uchun.
Agar mutlaqo kerak bo'lmasa, tavsiya etilmaydi. Qattiq namuna kaltaklanishi yoki kristallangan bo'lishi tavsiya etiladi. "Ajoyib usullar, etil atetat va suv, ultrasonik tetikatsiyaning yuqori qaynoq yog'ining kristallanishiga yordam berdi" va laboratoriya kristinizatsiyasi usulini almashish "tavsiya etiladi.
Quruq tanlab olish odatda ikkita muammo keltiradi; Bir tomondan, namunaviy aralash jarayonlar paytida namuna va kremniy jeli orasidagi reaktsiyalar aylanishi uchun haroratni ko'tarish zarurati tufayli oshadi; Boshqa tomondan, quruq yuklash shuni anglatadiki, adliyalar ojizlar namuna qatlami yoki ustunning balandligini oshiradi, namunadagi qatlamning balandligini oshiradi.
Agar boshqa bironta boshqa tanlov bo'lmasa, shunchaki ho'l usullarga o'xshash talablarga ega bo'lgan ba'zi materiallar ustunga quying.
Suvsiz natriy sulfat yoki kvarts qumini qo'shing
Namunaviy qatlamga ta'sir qilmaslik uchun, moslashuv, deformatsiya va ajratish samaradorligiga ta'sir qilish va ajratish samaradorligiga ta'sir qilish, shunchalik iflos natriy sulfat yoki kvarts qumining yuqori qismiga ta'sir qiladi.
Muhandislarimiz shaxsan suvsiz natriy sulfatni yotqizishni afzal ko'rishadi, chunki u quritish funktsiyasiga ega, masalan, issiqlik va kondensatsiyalash uchun moyil bo'ladi!
Gradientga qarshi, namunalash va yig'ish
Yuklangandan so'ng, avval kichkina qutbli erituvchi (mahsulotning o'tishiga yo'l qo'ymaydigan halol) (bitta ustunning bir qismi) uchun bir xillikni ta'minlash uchun, keyinchalik oqlanish uchun nisbatni tanlang.
Ustundan o'tadigan narsalarni qanday tanlash kerak?
Sizning mahsulotingiz RF qiymati 0} 0} 0} 0} {{{plastinkasida bo'lsa, 2 nisbati nisbati
Bu menda ko'plab kitoblarni o'qigan va almashish tajribasi, va haqiqiy jarayon ham juda o'xshash. Shaxsan men gradientni ikki marta kamaytirishni afzal ko'raman.
For example, if the solvent for TLC plate climbing is PE/EA=2:1, the blogger is more likely to start gradient elution from PE/EA=4:1 and end at PE/EA=2:1, generally resulting in better results.
Tanilganda texnik vositalar mavjud. Avval siz uni olish uchun katta sinov naychasini tanlashingiz mumkin va tlc maqsad nuqtasiga yaqinlashganda, kichikroq sinov naychasiga o'ting. Bu ko'proq qabul qilish va aralashmalardan qochish imkoniyatini kamaytirishi mumkin.
Agar siz nopoklik nuqtalari va mahsulot punktlari bir-biriga yaqin bo'lgan holatlarga duch kelsangiz, ayniqsa zaif florecence bilan birga bo'lganlar, bosimni qo'llamaslikni unutmang. Buning o'rniga, ustunni normal bosim ostida o'tkazishni tanlang va har safar yarmini yoki undan kam naychalar ulangan bo'lsa, uni tozalash ehtimolini ko'paytirishi mumkin.
Ustunni o'z vaqtida bajarmaslikni unutmang!
Ko'p odamlar, agar tlc dan keyin bir yoki ikkita naychada mahsulot bo'lmasa, ustunlar o'tilgan va bir yoki ikkita naychada mahsulot bo'lmaganligini taxmin qilishni odat qilishda odat bor.
Men faqat uni hisoblab chiqayotganimda, hosil juda pastligini anglab, men spektrni yaratganimda spektr noto'g'ri ekanligini va noto'g'ri nuqtani o'tkazib yuborganligini aniqladim. Men uni chuqur afsusdaman.
Shunday qilib, siz xohlagan joyni tugatgandan so'ng ustunni qayta ishlash uchun shoshilmaslik tavsiya etiladi. Buning o'rniga, ishlov berishdan oldin hosildorlikni moslashtirish uchun yadro matratetik rezonansiyasini bajaring.
Agar siz band bo'lsangiz yoki boshqa birikmalarni bu bilan tozalashga shoshilingAn'anaviy ustun xromatografiyaTanib olish natijalari uchun yuqori darajadagi poligonni yuvish tavsiya etiladi va uni aniqlash natijalari uchun ushbu qismini alohida alohida qoldiring.
Issiq teglar: An'anaviy ustun xromatografiyasi, Xitoy an'anaviy ustun xromatografiya ishlab chiqaruvchilar, etkazib beruvchilar, fabrikasi
Oldingi
Kichik xromatografiya ustuniKeyingi2
Klassik ustun xromatografiyaSo'rov yuborish
